重量法吸附仪系列~英国SMS公司

2017-08-28 09:11:59   来源:

    1992年,英国SMS仪器公司开发了世界第一台动态蒸汽吸附分析仪。DVSAdventure是近25年来世界重量法测量技术创新的顶点。DVS Adventure是新一代重量法水蒸汽吸附分析仪,能够在很宽的温度范围(5-85℃)和湿度范围(0-98%RH)测量吸附/脱附等温线。公司产品种类有多蒸汽吸附仪、有机蒸汽吸附仪、动态水吸附、动态吸附仪、动态蒸汽吸附仪、动态水蒸气吸附仪、水分吸附仪、水吸附仪、水吸附分析仪、水蒸汽吸附分析仪、真空吸附、表面能分析仪、反气相色谱仪、反气相色谱法等几十种专业实验仪器。

华璞恒创仪器科技(北京)有限公司是英国SMS公司中国区全系列产品(不包括医药行业)独家代理商,医药行业一级代理商。
静态/动态重量法蒸汽吸附仪DVS系列主要有以下几个型号:
DVS Intrinsic Plus 动态水蒸气吸附仪
DVS Adventure多功能可扩展水蒸气吸附仪
DVS Resolution水/有机蒸气吸附仪
DVS Carbon专注于CO2 和H2 O的碳捕集重量法吸附分析仪
DVS Vacuum静态/动态/准静态下真空度可调的重量法吸附仪
公司还提供以下产品:
BTA Frontier竞争性穿透分析仪
MPA Horizon膜渗透分析仪
IGC-SEA反气相色谱表面能分析仪
 

DVS Intrinsic Plus动态蒸汽吸附仪简介

DVS Intrinsic Plus为新推出的水蒸汽吸附分析仪。该产品针对仅使用水蒸汽吸附仪的专业实验室和企业。具有易于维护和低投入、低维护等特点。

  系统采用SMS开发的高性能UltrabalanceTM天平与工业级电子器件和传感器系统。客户友好型的软件使得用户仅需一次培训,即可轻松掌握仪器使用。迷你型尺寸设计占用较小的实验室空间。

 

仪器独特优势:

•高性能水吸附等温线结果与有效水活度测量

•独特电子质量流量控制器技术-混合饱和(100RH)与干燥(0%RH)载气气流

•独特水存储器隔绝技术:确保0%RH氛围

•单温度区:确保通过样品的稳定湿度

•较小RH探测器(5mm直径)-紧挨样品测量湿度

•RH探测器– 确保长期的湿度重复性(优于1%RH/数年)

•支持21 CFR

应用:

• 粉末、颗粒、纤维与固体材料的吸湿性(引湿性)

• 水吸附/脱附动力学曲线

• 水吸附/脱附等温线

•水诱导样品形态变化

• 湿度稳定性预测研究

广泛应用于以下但并不局限于以下材料:

•药物:粉末、片剂、API与辅料

•食品: 粉末、香料香精、处理食品、饼干、奶粉等

•天然材料:种子、谷物、竹木材、天然纤维和丝

•建筑材料:混凝土、水泥、沥青、考古材料等

•个人护理:化妆品、头发护理、隐形眼镜等

•包装材料:纸、塑料、泡罩包装等

•烟草、含能材料、化肥、电子封装材料、多孔材料、煤粉等

 

主要技术参数:

温度范围: 20–40 °C (standard)

质量:(low/high mass instrument) 1g/5 g

质量变化:
(low/high mass instrument) +/- 150 mg/1.0 g

稳定性(24 hours @ 25 ºC and 0% RH)
(low/high mass instrument) <5μg/<50 μg

质量分辨率:(low/high mass instrument) +/- 0.1μg/1.0μg

湿度范围: 0–98%RH

湿度精度: +/- 1% RH

温度稳定性 +/- 0.1 ºC

气体流速:200 sccm

样品仓40 mm 长 x 50 mm 宽 x 50 mm 高

蓄水池:100 ml 

加热系统 Peltier + Cartridges

重量: 22 kg

仪器尺寸: 26 cm 长 x 39 cm 宽x 47 cm高

氮气或空气:2-4 Bar

计算机接口: TCP/IP和USB/RS232

DVS Adventure多功能可扩展水蒸气吸附仪简介

产品特点:

24小时内的湿度稳定性

DVS Adventure包含25年来我们在蒸汽发生方面累积的知识。它在我们生产过的任何仪器中都具有很高的湿度精度。产生的湿度误差通常在目标湿度的±0.1%相对湿度范围内。

True0™RH

DVS重力吸附分析仪能提供True0™相对湿度的仪器。DVS仪器可实现低至0.0%相对湿度的水蒸汽分压。这对于仅在1%相对湿度以下完全干燥的水合物和其他化合物以及在低相对湿度水平下的吸附/解吸的研究是非常重要的。

优异的温度性能:

DVS Adventure 搭载有稳定的恒温装置,可在5-85°C的整个操作范围内样品所需测试温度下产生蒸汽。25℃时的典型稳定性为±0.02℃。这可以防止多个温度区域冷凝的问题,并可以提供更准确和更稳定的湿度输送。

24小时内平衡基线稳定性

DVS Adventure能够以0.1ug的分辨率测量质量变化,峰值噪声小于或等于0.2ug。Ultrabalance™天平具有高精度和高准确性。

优点:

关键测试能力:

水蒸汽吸附和脱附动力学

水蒸汽吸附和脱附等温线

原位样品干燥至200℃

多次吸附/脱附循环,用于样品的干燥、活化

样品质量1mg到5000mg

对材料表面和整体的分析测试能力

主要硬件优势:

开放式设计,样品添加和移除易于操作 

防腐蚀不锈钢金属体,减少静电

宽温度范围(5-85℃)和准确的恒温装置

精确的湿度发生装置和分析软件,用于实验设计和数据分析

能够升级为有机蒸汽吸附能力

能与近红外光谱,拉曼和视频联用

产品规格:

温度(温度控制恒温装置)

控制范围:5°C至85°C

控制精度:±0.1°C(5-60℃),±0.2°C(60-85°C)

高温预热器,用于样品活化/干燥

提供温度选择:200℃

加热升温速率:较高5°C / min

传感器:Pt-100热电偶

质量测量

超微量天平(百万分之一)(1g)

样品质量:1至1000mg

质量变化:±150mg

分辨率(精密度):0.1μg

峰值到峰值噪声:≤0.2μg

高精度微量天平(5g)

样品质量:10至5000mg

质量变化:±1000mg

分辨率(精密度):1μg

峰值到峰值噪声:≤2μg

部件材料

歧管:不锈钢

密封件:氟橡胶

管材料:1/4英寸不锈钢

湿度的生成和测量

高精度数字质量流量控制器与气体输送小于±0.1%相对湿度的控制

测定精度优于0.1%的相对湿度传感器

0-98%的相对湿度范围

5-60℃ :0至98%相对湿度精度±0.05%

60-85℃:0至85%相对湿度精度±0.05%

计算机硬件和软件

该系统完全自动化,并由专用软件控制。可以使用分析软件实时分析数据。

1.1 DVS控制软件

· 在实验过程中结合样品预热和温度变化的多方法方案

· 相对湿度的变化

· 湿度或温度阶段可以基于固定时间或用户定义的dm / dt标准

· 等温线

· 实验可包括半,全或多个分压或温度循环

· 可以在不中断实验的情况下执行简单的数据导出和分析

1.2 DVS数据分析软件

· 等温线

· 吸附/脱附动力学

· 渗透性和扩散性

· 吸附热

· Tg测定

· 无定形含量

应用:

· 低吸附量样品的吸附行为

· 干燥

· 水吸附动力学和等温线

· 扩散系数

· 水吸附/脱附等温线

· 无定形含量的测定

· 湿度引起相变

· DVS视频成像 - 相变

DVS Resolution水/有机蒸气吸附仪

 DVS Resolution 是一种具有精确控制、测量温度以及相对湿度的能力,同时记录高分辨率质量变化的双蒸汽重力吸附分析仪。DVS Resolution使用干燥的载气,通常使用氮气或压缩空气进行操作。数字质量流量控制器可调节干燥和饱和蒸汽的流量,通过精确混合干燥和饱和气流以产生预期的相对湿度的所需流量比来产生相对湿度。在典型的实验中,已知浓度的水蒸气吸附在样品盘内的样品上,所述样品盘连接到UltraBalance™天平上,测量由水分子的吸附或解吸引起的实时质量变化。在吸附测量之前,样品可以在高达200 ℃的温度下进行预热/干燥。此外,水蒸汽在有恒温装置的样品室中处于热平衡,在整个温度范围(5-85℃)下操作而没有结霜风险。

特点: 

长期温度稳定性

样品所需温度下,产生和输送蒸气汽

25°C时的稳定性为±0.1°C

防止出现多个温度区域,避免冷凝的发生

湿度的精确控制和输送

质量控制 

24小时内平衡基线稳定性

质量变化,分辨率为0.1μg

噪声≤0.3μg

True0™湿度

DVS仪器提供True0™湿度

实现低至0.0%湿度 

允许在低湿度水平下研究吸附/脱附

可研究水合物和其他化合物仅在1%湿度以下完全干燥

优点:

关键测量功能:

水,有机蒸汽吸附和脱附等温线

两种蒸汽的混合吸附等温线

可选的原位样品预热/干燥至200°C

多次吸附/解吸和样品干燥或活化循环

样品质量从1毫克到5000毫克

比表面积和体相功能分析

主要硬件优势:

使用声速传感器直接测量有机蒸汽分压

不锈钢悬丝设计,方便取下样品盘,同时减少静电

宽温度范围(5-85°C)准确的温度控制

控制和分析软件,用于先进的实验设计和数据分析

能够升级到5个天平

可与近红外,拉曼和视频成像联用

产品规格

温度

恒温箱
控制范围:5°C- 85°C 
控制精度:±0.1°C 
恒温箱还提供防结霜保护

高温预热器,用于样品干燥/活化

提供高达200℃温度
加热升温速率:较高5°C / min 
传感器:Pt-100热电偶

部件材料

歧管:316不锈钢
密封件:氟橡胶
管:1/4英寸不锈钢

溶剂容器

材料:Pyrex玻璃
0.25和0.5L作为标准 

相对湿度的产生和测量

高精度数字质量流量控制器和电容探头

相对湿度传感器

电容探头

载气 - 干燥空气或氮气
相对湿度范围0-98%
RH范围精度从5 - 60°C(±0.1%RH)

RH范围精度从60 - 85°C(±0.1%RH) 

用于有机蒸汽的声速传感器 

可用的溶剂包括:

丙酮 氯仿 环己烷 癸烷 二氯甲烷 乙醇 乙酸 乙苯 庚烷 己烷 异丙醇 甲醇 壬烷 辛烷
甲苯 水 间二甲苯 对二甲苯

系统软件

专用控制和分析软件,用于先进的实验设计和数据分析。

DVS操作

使用样品预热和调节的多个实验序列的复杂方案;

 等温线,等压线和斜率湿度和有机蒸汽方法; 

单或双蒸汽输送和控制; 

固定时间或质量步骤。

多方法包括:
•样品预热
•蒸汽吸附
•双蒸汽混合吸附
•单个实验中的温度变化
•相对湿度的斜率变化
•自动视频图像采集

•有机蒸汽吸附
•基于固定时间或用户定义的dm / dt标准
•复杂的等温线实验
•实验可能包括半,全或多个分压或温度循环

分析
•等温线
•渗透性和扩散性
•动力学信息
•吸附热
•Tg测定
•无定形含量
•BET 比表面积

21CFR Part 11软件解决方案可根据要求提供给所有DVS软件。

质量测量

UltraBalance™低质量
样品质量:1至1000mg 
质量变化:±150mg 
分辨率(精密度):0.1μg 
峰值到峰值噪音:≤0.2μg

UltraBalance™高质量
样品质量:10至5000mg之间
质量变化:±1000mg 
分辨率(精密度):1μg 
峰值到峰值噪音:≤2μg
DVS Carbon专注于CO2 和H2 O的碳捕集重量法吸附分析仪



 

DVS Vacuum静态/动态/准静态下真空度可调的重量法吸附仪

多孔材料的吸附是非常重要的研究领域,传统的天平称重法基于静态技术。该方法基本与向真空仓吹气增压,使得材料吸附

现在采用我们的新技术,不仅可以吸附气体,也可以吸附蒸汽,从而研究材料的精确吸附特性。

技术特点

(1)Henry 区域(低吸附浓度)试验 
         可传送吸附物质的压力低至0.1mbar (更低压力亦可实现,可通过咨询 SMS 得知)。使用气体和蒸汽 
  (2)典型的气体和蒸气包括: 
         二氧化碳    • 二氧化硫  • 氢 • 氩   • 甲苯   • 氮 
         甲烷  • 水  • 环己烷   • 辛   • 乙醇
(3)应用
       沸石和MOFs材料吸附水蒸气时,吸附热的存储和转化

                Micro-和meso-porous材料,例如zeolites 4A, A10 Sylosiv, MCM-41,aluminophosphates,13X,包括

    SAPO-34, and MOFs等,因其吸附时产生的热效应引起了研究者的兴趣,随之而来的新型的加热与制

     冷技术的变革。在局部低压力范围,无论高还是低的吸附量,其中水都可以被认为是起冷却作用的

    吸附物。因此,在水蒸气存在的情况下,这些材料的吸附行为被广泛研究,以便了解在低分压下,材

    料对水蒸气的吸附动力学;总的吸附能力;在宽的温度范围经几个吸附/脱附循环再生后,材料的稳

    定性。 此外,各种探针分子的选择以及它们的混合物(水 - 醇)得到的物理 - 化学参数对于理解在

    极端条件下的材料性能非常关键。等压线和等温线,包括样品的吸附动力学实例如下所示。

 

   

         40℃,A10的水分吸附/脱附图。在测量吸附量之前,A10在180℃,10-5Torr的条件下,脱附480min,

     然后突然冷却至吸附温度40℃。样品在同样的吸脱附条件下循环再生,A10的水蒸气吸附-脱附等温线

     如右图所示。

 

   

    左图:在7.14Torr,A10的水蒸气吸附等压线。A10的两个循环表明了在降温(吸附)或升温(脱附)

     期间(蓝色)质量的变化(红色)。

     右图:在7.14Torr,A10的水蒸气吸附等压线。

   催化剂和沸石的分子分离:作为探针分子,包括水蒸汽,有机气体  (例如: toluene, benzene, cyclohexane, xylene, acetaldehyde,alcohols等),

     气体等都是通过复杂的多支流管控制。选择适用于特性吸附的探针分子,能提供更多物理化学参数,例如BET,△H。

 

    

   左图:在25,55℃时,Pt-SiO 2的甲苯脱附-吸附等温线比较。

    右图:在25℃时,使用BET方程测定用甲苯做吸附剂时的比表面积。

                   比表面积: 737m²/g,单层容量: 0.012 mol/g

  MOFs材料和沸石作为吸附质对CO2捕捉和储存

   MOFs材料和沸石作为多孔晶体材料能够有效的捕获CO2。由于它们较强的吸附能力,

     和易于合成的经济适用性,这两种材料都是强有力的捕获CO2候选。

    

 

         左图:在25℃时,压力从0-760Torr,13X对CO2的吸附-脱附。13X以直径1-2mm的珠粒形式存在。

         右图:在25℃时,压力从0-760Torr,Mg-MOF-74对CO2的吸附-脱附。

 

     

      在25℃,50/50 CO 2 /H 2 O  Mg-MOF-74 的竞争吸附。

      左图:吸附动力学曲线

      右图:吸附等温线,吸附(红色),脱附(蓝色)

   干燥动力学和样品的原位脱附

                DVS Vacuum能测定样品的干燥动力学,并且能在进行吸附前使样品的质量达稳定。高温400℃

          和高真空10-7Torr下样品的原位脱附。一旦样品冷却到试验温度,紧接着可以在理想吸附温度下进

     行吸附试验。样品转移不需要脱气。

 

         

    

       左图:13X沸石的干燥曲线,在400℃和高真空下脱附。

    右图:温度和真空度对卡马西平二水化物脱水的影响。

     

      

  (4)高温样品预热器(可选)

     在高真空下样品预热可高达400°C

 

 

        预加热器的温度可达400度,能够满足样品

       原位的脱附/再生所需的温度。样品的温度由

       放置在金属盘下的Pt-100热电偶测量。

(5)高真空 

     背景真空10-6Torr

 

测量能力:

  • 吸附等温线(包括低压和常压)

  • 微孔/介孔分布

  • 表面积

  • 蒸汽压力与固体蒸汽压

  • 扩散与渗透常数

  • 干燥、排气、脱水

  • 蒸汽/气体共吸收

  • 工业过程模拟(真空干燥和涂层)

  • BET测量

 

技术参数

温度控制恒温箱

  • 20 °C to 85 °C.

  • 高温预加热器(可选,400°C).

真空系统

  • 机械泵 10-3 Torr.

  • 分子泵–5×10-6 Torr
    (与机械泵结合).

  • 蝶形阀:调整气体/蒸气吸附物从系统中减少的比率通过样品仓提供一个下游压力控制点

  • . 气体/蒸气压力传感器:测量与反馈气体/蒸气吸附压力,

范围:760 Torr to 100 mTorr.

真空折叠器

316 不锈钢

气体/蒸汽注射系统

气体/蒸气注射系统

DVS真空系统可以利用一种气体或蒸气,

两种气体或蒸气,一种气体和一种蒸气的混合,

提供多种浓度的水、有机蒸气和气体的浓聚物。

高精密天平

高精密电子天平

吸附物在吸附临界解吸附的记录值作为样品质量

• 样品质量:高过 1.0g

• 分辨率:0.1 μg

• 质量变化:高达±150mg

电脑和控制软件

电脑控制和软件

控制实验参数和连续记录并保存

数据以便日后数据分析

 

 

 

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